Karaktärisera och utforska bildningsmekanismen för saltutfällning genom att återanvända avancerat mjukat, kiseldioxidrikt, oljefält-producerat vatten (asow) i överhettad ångledning | vetenskapliga rapporter

Karaktärisera och utforska bildningsmekanismen för saltutfällning genom att återanvända avancerat mjukat, kiseldioxidrikt, oljefält-producerat vatten (asow) i överhettad ångledning | vetenskapliga rapporter

Anonim

ämnen

  • Miljökemi
  • Föroreningsrensning

Abstrakt

För att bortskaffa stora volymer oljefält-producerat vatten implementerades en miljövänlig metod som återanvänder avancerat mjukat, kiseldioxidrikt, oljefält-producerat vatten (ASOW) som matvatten genom ett 10-månaders pilotskalatest i oljefält. Saltavlagring som skadade effektiviteten och säkerheten för ånginjektionssystem genererades emellertid i överhettad ångledning. För att utvärdera metoden undersöktes depositionens egenskaper och bildningsmekanism. Kiselhalten och den totala hårdheten för ASOW var 272, 20 mg / L respektive 0, 018 mg / L. Morfologi och depositionens sammansättning bestämdes genom avsökning av elektronmikroskop - energidispersiv spektrometri (SEM-EDS), induktivt kopplad plasma - masspektroskopi (ICP-MS), röntgendiffraktion (XRD), laser Raman-spektroskopi (LRS) och X -ray fotoelektronspektroskopi (XPS). Na2Si2O5, Na2C03 och spår-silaner identifierades i avsättningen. Dessutom var depositionens löslighet cirka 99%, vilket antyder att den skiljer sig mycket från traditionell skalning. Resultaten av ett simuleringsexperiment och termiskt analyssystem (TGA och TG-FTIR) visade att Na2CO3 och Si (OH) 4 (gas) är involverade i bildningen av Na2Si2O5, vilket huvudsakligen tillskrivs temperaturskillnaden mellan den överhettade ångan och rörväggen. Dessa fynd ger en viktig referens för att förbättra återanvändningen av ASOW och minska dess deponering.

Introduktion

Stora volymer producerat vatten genereras som en biprodukt under exploateringen av olja i de flesta kinesiska oljefält. Den 18: e brunnsområdet i Fengcheng Oilfield Work Zone i Karamay Oilfield, till exempel, producerar 40 800 m 3 / d vatten. Men den dagliga globala produktionen av producerat vatten är 250 miljoner fat, vilket är tre gånger mängden producerad olja, och detta förhållande ökar med löptiden för oljefältet 1, 2 . Oljefältproducerat vatten är en komplex blandning av olja, vatten och lösta och suspenderade fasta ämnen 3, vilket kan vara oerhört skadligt för ekologin och miljön. Därför är bortskaffande av stora volymer oljefält-producerat vatten ett brådskande och envis problem. Ur ekologiska, miljömässiga och ekonomiska synvinklar skulle den mest effektiva bortskaffningsmetoden emellertid vara att återanvända den i ånginjektionssystemet i oljefältet 4, 5 .

En av de viktigaste utmaningarna för återanvändning av det producerade vattnet som kokvattenvatten i oljefält är avsättning, speciellt olöslig silikatavlagring i ånginjektionssystemet, vilket är skadligt för systemets termiska effektivitet och säkerhet 6, 7, 8, 9 . Därför har stränga industristandarder implementerats för att kontrollera kiselhalten i matvatten 10, 11, 12 . Brittiska standarder begränsar det maximala kiselinnehållet till 5 mg / L (beräknat med SiO 2 ) med ett tryckintervall på 6–8, 0 MPa i eldvattenrörspannor. För att uppfylla dessa stränga industristandarder används många tekniker för att avlägsna kiseldioxid från vattnet 13, 14 . Alla dessa metoder är emellertid begränsade eftersom de producerar stora mängder kiselslam och koncentrerade lösningar, som är benägna att orsaka sekundär förorening och öka de finansiella kostnaderna för behandling. I Kina står desilikationskostnader för mer än hälften av de totala driftskostnaderna för oljefält 15 . I vårt tidigare arbete fann vi att mjukning var effektivare än desilikering för att minska avsättningen i laboratorieskala tester, och bildningen av SiO 2 i avsättningen var försumbar även när pannan kördes med en hög silikatkoncentration 15, 16 . Ändå består ånginsprutningssystemet i oljefält huvudsakligen av en konvektionsdel (finned tubes), en strålningssektion (strålningsrör) och en överhettad ångrörledning. För en systematisk studie måste vi diskutera var och en av avsnitten. Enligt den praktiska industriproduktionen är den överhettade ångrörledningen mest risk att bilda olöslig silikatavsättning. Effekten av att återanvända avancerat mjukat kiseldioxidrikt oljefält-producerat vatten (ASOW) på överhettade ångledningar är emellertid okänd,

Kiseldioxid kan överföras till ångan på två sätt 6 . Det kan vara närvarande i ångan som ett resultat av allmän överföring av pannvatten, vilket kan leda till skalning i de finnade och strålande rören, eller det kan komma in i ångan i flyktig form. Det är välkänt att mättad ånga är benägen att transportera silikat, och det har slutgiltigt fastställts att mättad ånga kommer att bära kiseldioxid som en flyktig förening 17, 18 . Dessutom fortsätter torrmättad ånga vid ett givet tryck att upphettas och temperaturen ökar över dess mättnadstemperatur och bildar överhettad ånga 19 . Den överhettade ångan kan bära mycket kiseldioxid som en flyktig förening från den mättade ångan. Således kan kiseldioxiden avsättas på den inre ytan av en överhettad rörledning 6 . Denna olösliga avsättning (kiseldioxid) kan hindra flödet av överhettad ånga och vara skadligt för rörledningens säkerhet. Emellertid är sammansättningen av avsättningen bildad av ASOW i en överhettad ångledning okänd. Är det en enkel superposition av olösligt silikat eller en ny substans? Hur formas det? Få studier har undersökt egenskaperna och bildningsmekanismen för denna saltavlagring.

I denna studie återanvändes avancerat mjukat kiseldioxidrikt oljefält-producerat vatten (ASOW) som kokvattenvatten i ett 10-månaders pilotskalatest. De grundläggande vattenkvalitetsparametrarna övervakades av IC och TOC-analysator. Skanningselektronmikroskop-energidispersiv spektrometri (SEM-EDS), induktivt kopplad plasmamasspektrometri (ICP-MS), röntgendiffraktion (XRD), laser Raman spektroskopi (LRS) och röntgenfotoelektronspektroskopi (XPS) användes att analysera egenskaperna hos saltavsättningen. Enligt dessa data undersöktes morfologin och elementära och sammansatta kompositioner av saltavsättningen. Lösligheten hos avsättningen studerades via löslighetsexperiment. Dessutom undersöktes bildningsmekanismen för saltavsättningen genom ett simuleringsexperiment och termiskt analyssystem (TGA och TG-FTIR). Även om utvecklingen av en tydlig förståelse av saltavsättningen som bildas av ASOW uppenbarligen är av stor betydelse för att minska avsättningen i överhettade ångledningar, kan resultaten också användas för att utvärdera och förbättra återanvändningen av ASOW i ånginjektionssystem. Denna studie erbjuder också en referens för energibesparing och utsläppsminskning.

Resultat

Fodervattenkvalitetsresultat

Kvaliteten på ASOW-pannans matvatten övervakades och rådata sammanfattas i den kompletterande informationen (figur S4 och tabellerna S2, S3). Medelvärdena och det numeriska intervallet för de allmänna parametrarna för matvattenkvalitet sammanfattas i tabell S4, kompletterande information. Det genomsnittliga kiselinnehållet (beräknat med Si02) och total hårdhet (beräknat med CaCO3) i ASOW var 272, 2 mg / L respektive 0, 018 mg / L, medan den genomsnittliga totala koncentrationen av metalljoner (Ca, Mg, Al och Fe), som är benägna att skala, var endast 0, 021 mg / L. Dessutom hittades stora mängder bikarbonatradikaler (442 mg / L) i ASOW.

Upplösningsegenskaper för saltdepositionen

Förändringen i löslighet för saltutfällningen över tid sammanfattas i den kompletterande informationen (figur S5). Tabell 1 ger de grundläggande upplösningsegenskaperna för saltavsättningen. Saltavsättningen kan mestadels upplösas men behöver lång tid, och lösningen är starkt alkalisk. Dessutom finns de flesta av C-elementen i oorganiska föreningar på grund av TIC / TC-förhållandet (97, 92%). Under tiden var TOC-halten i avsättningen endast 0, 14 mg / g (tabell 1), vilket indikerar att de organiska föreningarna var försumbara.

Full storlek bord

Elementarsammansättning och föreningar

SEM-bilder och rå EDS-data för pulverproverna (SD-1, SD-2 och SD-3) och ICP-MS-data för de digererade pulverproven sammanfattas i den kompletterande informationen (figur S6 och tabellerna S5 och S6). EDS- och ICP-MS-analysen indikerade att de oftast detekterade elementen i saltavsättningen var O, Si, Na, C och en liten mängd Al (fig. 1 (a, b)). Såsom visas i fig 1 fanns det inga uppenbara skillnader i elementinnehållet i SD-1, SD-2 och SD-3-proverna. Molprocentandelen av de fyra huvudelementen (O, Si, Na och C) i saltavsättningarna var cirka 52, 0%, 18, 6%, 21, 3% respektive 7, 9%. Dessutom var Na-halten cirka 190 mg / g och molförhållandet Na / Si var cirka 1, 6 (fig. 1 (b)).

Elementär sammansättning av proverna SD-1, SD-2 och SD-3: (a) elementär procentandel i pulverprover genom EDS-analys; (b) elementinnehåll i digererade prover genom ICP-MS-analys.

Bild i full storlek

XRD-mönstren för de tre representativa saltavsättningarna tillhandahålls i fig. 2, och de semikvantitativa resultaten sammanfattas i den kompletterande informationen (tabell S7). Natrosilite (Na2Si2O5), natriumsilikat (Na2Si2O5 och Na2Si03) och natriumkarbonat (Na2C03) var de huvudsakliga kristallina mineralerna i saltavsättningen. Dessutom matchade graden av natrosilit (Na2Si2O5) närmast mellan de tre proverna (Fig. 2). Emellertid var depositionerna från SD-1, SD-2 och SD-3 konsekventa i deras huvudföreningar; alltså är något av de tre proverna representativa.

Bild i full storlek

Rå data för XPS för saltavsättningspulverprovet sammanfattas i den kompletterande informationen (figur S7). XPS-spektralanalyser för C, O, Si och Na i provet tillhandahålls i fig. 3. XPS-resultaten analyserades enligt Standardreferensdatabasen och lämplig litteratur 20, 21 . Cls XPS-regionen bekräftade bedömningen av en blandning av karbonat, silaner och vissa andra organiska föreningar. Cl Xs XPS-området som visas i fig 3 (a) indikerar huvudsakligen tre olika kolinnehållande arter. Den mest intensiva toppen vid 284, 8 eV tillskrivs kolet i anhydriderna i alifatiska polymerer. Toppen vid 285, 6 eV är OC = O-bindningen av polyakrylsyra. Den tredje toppen vid 282, 90 eV motsvarar C-Si-bindningen av kiselkarbid. Dessutom resulterade topparna vid 288, 04 respektive 290, 00 eV från en karbonylligand respektive ett karbonat.

XPS-spektra för C (a), O (b), Si (c) och Na (d) i saltavsättningspulverprovet.

Bild i full storlek

Figur 3 (b) visar O 1s XPS-spektrum, som kan monteras på tre toppar med bindande energier på 530, 80 eV, 532, 40 eV och 533, 78 eV. Den mest intensiva toppen vid 532, 40 eV tillskrivs Si-O-Si av natriumsilikat. Dessutom hittas toppen som resulterar från syret i polymetakrylsyra vid en bindande energi på 533, 78 eV, och den bindande energitoppen vid 530, 80 eV tillskrivs Na-O. Dessa resultat indikerar att den huvudsakliga kemiska formen av O i avsättningen finns som natriumsilikat, vissa organiska föreningar (silaner och polyakrylsyra) och karbonater.

I fig 3 (c) består Si 2p-spektrumet av fyra toppar centrerade vid 100, 20 eV, 101, 40 eV, 102, 65 eV och 103, 90 eV. Dessa toppar kan tillskrivas silaner och desilicera. Den mest intensiva toppen vid 102, 65 eV tillskrivs desilikatets Si-O-Si. De återstående tre topparna vid 100, 20 eV, 101, 40 eV och 103, 90 eV beror på Si-C-bindningen av silanerna, Si-O-Si-bindningen av hexametyldisiloxan respektive Si-O-bindningen av kiseldioxid.

Na 1s XPS-spektrumet för SD-2-pulverprovet visas i fig. 3 (d). Den maximala fotoelektronsignalen visas vid 1072, 70 eV, vilket tillskrivs disilikatets Na-O-Si. Dessutom tilldelas topparna vid 1071, 50 eV och 1073, 40 eV Na-O-bindningarna av Na2CO3 respektive NaFe02.

Strukturell morfologi för den fasta depositionen

Strukturmorfologin för det fasta provet studerades av SEM-EDS. Figur 4 tillhandahåller den grundläggande skiktade strukturen och motsvarande elementära sammansättning av avsättningen. En distinkt treskiktad struktur presenteras i fig 4 (A). Vissa klusterkristaller dök upp på deponeringsytan (fig. 4A (a)), medan blockliknande kristaller dök upp i mitten (fig. 4A (b)) och glasartade kristaller bildades på den inre ytan av rörledningen (fig. 4 A (c)). Det var emellertid en stor skillnad mellan (a) och (b) i det relativa innehållet i Si- och C-elementen. XRD-mönstret för klusterkristallen presenteras i fig. 5. Klart kristall var uppenbart natriumkarbonat (Na2C03).

Strukturmorfologi och huvudelementkomposition för det fasta provet: (A) skiktad struktur; (B) motsvarande elementära komposition.

Bild i full storlek

Bild i full storlek

Simuleringsexperiment och karaktärisering

TGA-kurvorna och motsvarande DTG-kurvor för Na2CO3 och blandningen (molförhållandet Na / Si var cirka 1, 6) visas i fig. 6. Dessutom identifierades CO 2 som producerades i blandningen vid olika tidpunkter av TG-FTIR i den kompletterande informationen (figur S8). Na2CO3 hade en uppenbar viktminskningstopp vid 855 ± 1 ° C i DTG-kurvan (fig. 6 (a)), vilket antydde att detta är den maximala sönderdelningstemperaturen. Dessutom var den nedbrytningstemperatur som uppstod för Na2C03 cirka 844 ± 1 ° C. Figur 6 (b) visar tre uppenbara viktförluster (2, 4%, 1, 77% och 3, 6%) i TGA-kurvan och tre motsvarande toppar (480 ± 1 ° C, 623 ± 1 ° C och 693 ± 1 ° C) i DTG-kurva vid 300–800 ° C, vilket tillskrivs de högsta sönderdelningstemperaturerna. Emellertid sänktes sönderdelningstemperaturen för Na2C03 när den blandades med Si02, och sönderdelning inträffade vid 435 ± 1 ° C för första gången. Dessutom kan den uppenbara toppen vid 2358 cm -1 tillskrivas CO 2 hittas vid 435–680 ° C (2609, 9–4085, 4 sekunder) (figur S8).

TGA- och DTG-kurvor av Na2C03 (a) och en blandning av Na2C03 och Si02 (b).

Bild i full storlek

De simulerade produkterna kännetecknades av XRD och LRS. Såsom visas i fig. 7 var natriumsilikat (Na2Si2O5), natrosilit (Na2SiO5) och natriumkarbonat (Na2C03) de viktigaste kristallina faserna identifierade i de simulerade produkterna. Dessutom var matchningsgraden störst för natriumsilikatet (Na2Si2O5). Ramanspektra för saltutfällningen och de simulerade produkterna presenteras i fig 8 och visar liknande mönster, vilket antyder att huvudföreningarna har liknande strukturella enheter. De starka Ramanbanden vid 1073 cm −1 (fig. 8 (a)) och 1065 cm −1 (fig. 8 (b)), som vanligtvis är förknippade med de sträckande vibrationerna i de terminala icke-överbryggande oxygnen (v (Si-O) - )) av Na2 Si205-arterna, förekommer i området 1100–1050 cm −1 22 . Samtidigt presenteras banden på 463 cm −1, 518 cm −1, 482 cm −1 och 536 cm −1 i regionen 700–400 cm −1, vilket tillskrivs Si-O-Si-stretchvibrationen lägen. Dessutom tillskrivs banden vid 398 och 336 cm −1 natrosilitens Na-O-vibration (Na2Si2O5). I fig 8 (a) kännetecknas Na-O-vibrationen av natriumsilikatet (Na2Si2O5) på 386 och 338 cm −1, medan banden vid 1012 cm −1 och 961 cm −1 också kan tillskrivas en liten mängd konstruktionsenheter i kedjor respektive dimmer 23 .

Bild i full storlek

Ramanspektra för den simulerade produkten (a) och saltavlagring (b).

Bild i full storlek

Diskussion

Mängderna av amorft kiseldioxid, silikater och natriumbikarbonat som finns i matvattnet (ASOW) kan hänföras till avlägsnande av metallkationer (såsom Ca 2+, Mg 2+, Fe 2+ och Fe 3+ ) som är benägna att skala med silikater och karbonater. I det kokande vattnet sönderdelas natriumbikarbonat till Na2C03, medan kiseldioxiden och silikaten kan omvandlas till Si (OH) 4 (gas) i den mättade ångan vid 12, 80 MPa och 329 ° C, som är trycket och temperaturen i strålningssektionen hos testpannan 17, 24, 25, 26 . Således kan silikaten och kiseldioxiden transporteras som flyktiga ämnen i den överhettade ångan. Under tiden kan Na2C03 också transporteras in i den överhettade ångan genom mekanisk överföring. Således kan Si (OH) 4 (gas) och Na2C03 finnas närvarande samtidigt i den överhettade ångledningen.

Saltavsättningen kan emellertid rengöras med vatten baserat på lösligheten (tabell 1), vilket antyder att avsättningen skiljer sig mycket från traditionell skalning. Detta är ett positivt resultat för återanvändning av ASOW som matvatten i ånginjektionssystem. Baserat på tabell 1 och ytanalyserna (fig. 3) finns spårorganiska föreningar (silaner och polyakrylsyra) på ytan av de oorganiska kristallpartiklarna. Enligt resultaten från EDS, XRD och XPS är de huvudsakliga föreningarna i saltavsättningen emellertid oorganiska (Na2Si2O5 och Na2C03), mestadels den nya föreningen (Na2Si2O5), vilket antyder att detta inte bara är stapling av salter, utan att någon form av reaktion bland föreningarna har inträffat. Hur bildas Na2Si2O5? Enligt resultaten av element- och sammansättningskompositionen kan det antas att Na2C03 reagerar med Si02 för att bilda Na2Si2O5.

Som välkänt är Si02 stabilt under 870 ° C 24, och Na2CO3 sönderdelas inte under 844 ° C baserat på fig 6 (a). Det finns emellertid en uppenbar viktminskning vid 435–680 ° C i TGA-kurvan (fig. 6 (b)) och CO 2 som producerades vid 435–680 ° C identifierades med TG-FTIR (figur S8). Dessa resultat indikerar att Na2C03 började sönderdelas vid 435 ° C i Na2C03- och Si02-blandningen (molförhållandet Na / Si är cirka 1, 6) såsom visas i ekv. (1). Således, vid 486 ° C, kan man dra slutsatsen att Na20 kan reagera med Si02 för att bilda Na2Si2O5, vilket bekräftas av resultaten från simuleringsexperimentet (fig 7 och 8). Dessutom fanns det en liten skillnad i form av Na2Si2O5 mellan saltavsättningen och det simulerade experimentet (Fig. 2, 7 och 8), vilket indikerar att den form i vilken den existerar mestadels påverkas av trycket.

Enligt resultaten i figurerna 4 och 5 är Na2C03 huvudföreningen på deponeringsytan. Således kan man dra slutsatsen att Na2Si2O5 av olika kristallmorfologier är huvudföreningen på de andra platserna (fig. 4 (A (b – c)). Under tiden bekräftar även den glasartade mikrostrukturen och elementkompositionen (molförhållandet Na, Si och O ungefär 1: 1: 2, 5). Enligt ovanstående analys kan bildningsprocessen för Na2Si2O5 beskrivas. Såsom visas i fig. 9, på grund av temperaturskillnaden mellan T2 och Ti, vidhäftar gasformig Si (OH) 4 med fasomvandling till den inre ytan av rörledningen. Sedan avvattnas den och omvandlas till SiO 2 när pannan är i drift. Under tiden blandas Na2C03 som föras genom mekanisk överföring med Si02 genom luftströmmarna. Vid 486 ° C och 12, 65 MPa bildas en annan form av Na2Si205.

Bild i full storlek

En miljövänlig metod för avyttring av stora volymer oljefältproducerat vatten implementerades via ett pilotskalatest i ett oljefält, som inte genererade stora mängder kiseldioxidslam och koncentrerade lösningar. Effekten av ASOW på den överhettade ångrörledningen var positiv baserad på saltavlagringens egenskaper. Det är lösligt och kan avlägsnas med vatten, vilket skiljer sig mycket från traditionell skalning, vilket antyder att återanvändning av ASOW som matvatten kan ge en viktig referens för att bortskaffa de stora volymerna av oljefältproducerat vatten. Det är också viktigt för att minska miljöföroreningar och bevara vattenresurserna. På grund av bildningsmekanismen för saltutfällningen kan minskning av temperaturskillnaden mellan den överhettade ångan och rörväggen dessutom minska möjligheten för Si (OH) 4 (gas) att omvandlas till Si02 och därmed kraftigt kontrollera mängd saltavlagring.

metoder

Experimentellt system

Ett pilotskalatest genomfördes under 10 månader. Borttagningsprocessens flödesschema för oljefältproducerat vatten, fotografier och grundparametrar för den överhettade ångpannan för pilotskalatestet sammanfattas i den kompletterande informationen (figurerna S1 och S2 och tabell S1). Ett nytt överhettat ångrör, förbehandlat genom sprängning av impeller, anslutes till den överhettade ångledningen som målröret före testet. Målrörets temperatur och tryck inställdes på 486 ° C respektive 12, 65 MPa i enlighet med de industriella produktionsparametrarna för oljefält.

Fodervattenkvalitet

Matarens totala hårdhet (ASOW) övervakades dagligen under 10-månadersperioden. Andra viktiga parametrar för vattenkvalitet mättes aperiodiskt. Total hårdhet bestämdes med HACH DR2800 och kiselhalten mättes med molybdenblått 27 . Oljeinnehållet, totala lösta fasta ämnen (TDS) och total alkalinitet (TA) bestämdes med den nationella standardmetoden 12, 28 och standardmetoden 2540 27 . De oorganiska elementen (t.ex. Na, Ca, Mg, Al och Fe) i matvattnet analyserades kvantitativt via induktivt kopplad plasmamasspektroskopi (Agilent 7700 ICP / MS) i enlighet med standardmetod 3125 27 . De andra parametrarna för vattenkvalitet bestämdes med användning av en IC (THermo vetenskaplig ICS2100), TOC-analys (SHIMADZU TOC-L CPH / CPN), bärbar konduktivitetsmätare (EUTECH ECTestr11 +) och pH-mätare (METTLER TOLEDO-S20). Alla åtgärderna duplicerades och resultaten visar medelvärdet av de duplicerade proverna med deras standardavvikelse.

Provinsamling och förbehandling

Det riktade röret klipptes efter testet. För representativitet och noggrannhet för provtagning togs prover av saltavsättningen från tre positioner, nämligen SD-1, SD-2 och SD-3, på den inre ytan av röret, såsom visas i tilläggsinformation (figur S3). Dessutom studerades SD-2-provet mer i detalj eftersom det hade mer avsättning än de andra två sektionerna och temperatur- och tryckdetektorerna var där. Var och en av de fasta proverna (SD-1, SD-2 och SD-3) delades upp i två delar. Den ena delen av det fasta provet reserverades och den andra delen maldes till ett pulver som kunde passera genom gallret vid 0, 075 mm-porvärdet med agatmortel. Delar av pulverproven (som väger cirka 0, 2000 ± 0, 0005 g) digererades med mikrovågsassisterad flödessyra 29 i enlighet med standardmetod 3030 27, varefter matsmältningslösningen överfördes till en 100 ml volymetrisk kolv. Denna analys upprepades för alla prover (SD-1, SD-2 och SD-3) för att undvika samplingsusäkerhet. Dessutom samlades prov av matvatten aperiodiskt och transporterades under kylning till laboratoriet. Alla vätskeprover lagrades vid 4 ° C före användning.

Egenskaper för Salt Deposition Solution

Ett lämpligt fast SD-2-prov och kvalitativa filterpapper vakuumtorkades vid 105 ° C under 2 timmar, kyldes till omgivningstemperatur och vägdes respektive (m 1 och m2). Det fasta SD-2-provet (ml = 4, 0250 g) vägdes i ett 500 ml bägare och 200 ml ultra-rent vatten tillsattes direkt till bägaren och lämnades i 48 timmar. Därefter filtrerades lösningen med det vägda kvalitativa filterpapperet. Filtratet uppsamlades och analyserades genom TOC-analys och en pH-mätare. Dessutom vakuumtorkades det kvalitativa filterpapperet och retentatet vid 105 ° C under 2 timmar, kyldes till omgivningstemperatur och vägdes (m 3 ). Således beräknades lösligheten genom förändringen i vikt före och efter filtrering, såsom visas i följande formel:

där m1 är vikten för det fasta SD-2-provet, m 2 är vikten på det kvalitativa filterpapperet och m3 är den kombinerade vikten av det kvalitativa filterpapperet och retentatet.

Simuleringsexperiment

Lämpliga vattenfria natriumkarbonat (Na2C03) och kiseldioxid (Si02) -pulver vakuumtorkades vid 105 ° C i 2 timmar och kyldes sedan till omgivningstemperatur. Sedan vägdes 5, 3 000 g Na2C03 och 3, 7500 g Si02 i ett 500 ml bägare och 100 ml ultrat rent vatten tillsattes. Lösningen omrördes med en magnetomrörare vid rumstemperatur under 1 dag. Efter torkning av lösningen pulveriserades det resulterande fasta materialet (RS). En del av RS-pulvret användes för att undersöka reaktionsprocessen för Na2C03 och Si02 med det termiska analyssystemet (TGA). Resten av RS-pulvret upphettades vid 486 ° C under 168 timmar i en luftatmosfär för att simulera bildningen av Na2Si2O5.

Analytiska metoder och parametrar

Elementkompositionen för saltavsättningen (SD-1, SD-2 och SD-3) bestämdes med användning av SEM-EDS (Hitachi S-4800) teknik och ICP-MS. XRD-mätningar (Bruker D8 Advance) utfördes på de tre pulverproven (SD-1, SD-2 och SD-3), ytan på det fasta SD-2-provet och RS-pulverprovet för att identifiera deras dominerande mineralogiska faser. Området för 2'-värdena var 10–80 ° med 0, 05 ° stegstorlek. Skanningshastigheten var 2 ° per minut. XRD-mönstren identifierades med användning av Jade + (version 6.5) och en semikvantitativ analys av föreningarna togs med användning av metoden för referensintensitet (RIR) 30 . Morfologisk analys utfördes på de fasta proverna. SEM-data förvärvades i två lägen. Det första läget gjorde det möjligt att undersöka hela morfologin för alla prover (SD-1, SD-2 och SD-3) vid 2000 × förstoring. Det andra läget tillät stratifieringsanalysen av SD-2 på röret medan EDS-data också samlades in.

För att undersöka de kemiska tillstånden för huvudelementen i saltavsättningen utfördes XPS på SD-2-pulverproven. XPS-experimenten genomfördes på ett RBD-uppgraderat PHI-5000C ESCA-system (Perkin Elmer) med användning av Mg Ka-strålning (h = 1253, 6 eV) eller Al Ka-strålning (h = 1486, 6 eV). Hela spektra (0 ~ 1100 (1200) eV) och smala spektra för alla element registrerades med hög upplösning med användning av ett RBD 147-gränssnitt (RBD Enterprises, USA) och AugerScan 3.21-programvara. Bindningsenergierna kalibrerades med användning av inneslutningskol (Cl = 284, 6 eV). Dataanalysen utfördes med RBD AugerScan 3.21-mjukvara tillhandahållen av RBD Enterprises.

Ett laser-Raman-spektroskop (Pro-TT-EZRaman-B2) användes för att identifiera och utforska molekylstrukturegenskaperna för huvudföreningarna i SD-2 och RS-pulverproverna i området 250–2350 cm −1 . Excitationslinjen vid 785 nm togs med en diodlaser. Dess skanningsnummer är 80 och upplösningen är 1, 3 cm −1 . Ramanspektra analyserades med spektral tolkning 31 och gruppfrekvenser 32, 33 . Dessutom användes apparaterna SDT-Q600 (TGA-DTG) och STA-6000 (TG-FTIR) för att undersöka viktminskningen av blandningen av Na2CO3 och Si02. Den termiska analysen utfördes med en uppvärmningshastighet av 10 ° C / min från 50 till 900 ° C under ett flöde av torr luft med aluminiumoxid som referens. Resultaten analyserades med användning av TA Universal Analysis-mjukvara.

ytterligare information

Hur man citerar den här artikeln : Dong, B. et al . Karaktärisera och utforska formationsmekanismen för saltutfällning genom att återanvända avancerat mjukat, kiseldioxidrikt, oljefält-producerat vatten (ASOW) i Superheated Steam Pipeline. Sci. Rep . 5, 17274; doi: 10.1038 / srep17274 (2015).

Kompletterande information

Word-dokument

  1. 1.

    Kompletterande information

kommentarer

Genom att skicka en kommentar samtycker du till att följa våra villkor och gemenskapsriktlinjer. Om du finner något missbruk eller som inte överensstämmer med våra villkor eller riktlinjer ska du markera det som olämpligt.